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測定空氣中甲醛濃度及木制品甲醛放率的標準測試方法

文章出處:原創 編輯:admin 發表時間:2016-03-31
  1. 范圍
  1.1本試驗方法測量空氣中的甲醛濃度及在模擬實際使用狀況時含甲醛的木制品的甲醛釋放率.空氣中的甲醛濃度及釋放率是在特定的溫度和濕度條件下的大氣候箱中測定的。總的測定程序也可在典型的室內環境下的產品承載率和空氣置換率下檢驗產品組合。承載率、空氣置換率應在試驗報告中寫明。
  1.2本試驗方法測定空氣中的甲醛的平均濃度及一批大尺寸的試驗樣品的甲醛釋放率。因報告僅標明平均值,故不能體現同批試樣間的個體差異。
  1.3本試驗方法主要用于檢驗新生產的人造板,送檢人造板在運送過程中須以聚乙烯膜或廢板子密封或同時采用兩種方式包裝。如所測并非新生產的人造板(已初次使用過,安裝過或已用過),在報告中應寫明包裝及運輸方式。
  1.4從氣候箱中取出空氣樣后,應用國家職業安全與健康研究所(NIOSH)3500鉻變酸法測定甲醛含量。如采用其他程序測定空氣樣中的甲醛含量,應達到同等或更準確更精確的結果。采用乙酰丙酮、副品紅(見試驗方法D 5221)、2,4二硝基苯肼(DNPH)(見試驗方法D5197),3—甲基—2—苯并塞唑(MBTH)(見試驗方法D5014)的試驗方法可得出與鉻變酸法同等甚至更為準確和精確的結果。測試報告應寫明采用的化學分析程序。
  注1:上述鉻變酸分析法應用于使用腮醛膠的木制品。依據
  NIOSH該方法測試取最小濃度0.02ppm。若預計人造板制品甲醛濃度等于或低于此水平,應采用更為靈敏的分析程序,如DNPH。
  1.5 本試驗方法遵循一些對建筑材料的標難要求,諸如美國住房建設及城市發展部的24CFR3280法規,明尼蘇達州法令44.495的要求。測定結果還用于比較不同木制品的空氣中的甲醛濃度及釋放率,也用于產品標準的測試。
  1.6 標準中的數值以國際單位制(S1)表示。括號內的數值僅作參考。
  1.7 本方法不作為測試所有室內材料、產品總有機揮發物用。
  注2:ASTM一22委員會制訂的指南D5116,闡述了可用小氣候箱及適宜的技術測試室內材料產品有機揮發物釋放率。
  2參考文件(省略)
  3術語
  3.1定義
  3.1.1空氣置換率——經過濾并滿足一定條件的外界空氣,每小時進入氣候箱的體積與氣候箱的體積的比率,二者體積單位相同(通常以每小時空氣置換量表示,AC/h)。
  3.1.2釋放率——被測樣品單位暴露面積在單位時間內向大氣候箱內的空氣釋放的甲醛,通常以mg/(m2.h)表示。
  3.1.3承載率一一每個產品總暴露面積(不包括邊部)與氣候箱體積的比率。
  4試驗方法的意義和簡介
  4.1意義和用途
  4.1.1對一些永久性地安裝在預制房屋或常規房屋中的建筑材料已經制定了空氣中的甲醛濃度限量。本試驗方法提供了一種標難手段對具有典型尺寸,如1.2m×2.4m(4×8ft)的板子,在與最終用途一致的承載率下進行測定。
  4.2試驗方法簡介
  4.2.1本試驗方法應用最小尺寸為22m3(800ft3)的氣候箱來測定建筑材料在一定時間內釋放到空氣中的甲醛的濃度和釋放率。本試驗方法只采用一套環境條件來評估某些木制品的甲醛濃度及釋放率,但承載率不同。測試程序中的控制條件如下:
  4.2.1.1測試前試件的平衡處理
  4.2.1.2氣候箱中試件暴露面積
  4.2.1.3氣候箱溫度及相對濕度
  4.2.1.4每小時空氣變化
  4.2.1.5氣候箱內空氣的循環
  4.2.1.6經16—20h后,對氣候箱內的空氣取樣,測定空氣中甲醛濃度及釋放率。
注3:引用空氣中甲醛濃度及釋放率測定結果時必須注意空氣置換率及承載率條件的不同。
  5干擾
  5.1NIOSH 3500指出苯酚與甲醛比例為8:1時甲醛列為干擾因子。當預計苯酚甲醛濃度相當高時(8:1),應對分析程序進行修正。
  6儀器設備
  6.1氣候箱
  6.1.1氣候箱內部體積最小值為22m3(800tf3)。內部無冷凝管、增濕器及冷凝水蓄接池,以避免吸收甲醛從而影響試驗結果。氣候箱內表面采用最難吸附甲醛的材料(不銹鋼、鋁、PTFE,在甲醛濃度為O.4pPm下可使甲醛復得率>=95%,被看做是適宜用作氣候箱內襯材料)。除了放進及取出試件的門的接縫,其他的接縫都密封。門具有自密性。箱內裝備分格的金屬擱架支撐試件邊緣,每格寬度至少為150mm。
  6.1.2補充空氣
  6.1.2補充空氣應來自過濾的無塵環境,而且在10.2規定的取樣率和體積的空氣中甲醛濃度應不超過采用的分析程序的靈敏度所能測到的范圍。因此須將補充空氣通過活性碳濾床、高錳酸鉀浸泡的活性礬士,或其他能吸收、吸附或氧化甲醛的物質。
  6.1.2.2補充到氣候箱內的的空氣必需通過標難的干空氣流量計,或其他空氣流動計量裝置,其校難度可依國家標準技術研究所的規定。校準安裝的空氣流量計裝置,也可按試驗方法E741使用示蹤氣體技術。每小時的空氣置換率按(V z— V1)/[(t一0)×氣候箱體積]計算;V2、V1為干空氣計量儀在時間t(h)和時間O時的讀數??掌謨氤隹謨υ誆煌哪詒諫?,并處于不同的高度。氣候箱運行時保持正1Pa或更大壓力,用永久性嵌入式差動壓力裝置確定。
  6.1.無電火花風扇尺寸及位置——氣候箱內應有無電火花風扇用于空氣循環??掌鞫較蠐ξ肫螄涑ざ確較蛞恢碌乃椒較?,氣流之上放置試件。風扇尺寸、位置要保證空氣中的甲醛濃度均一(O.03Ppm以內),至少有6個空氣取樣點,分布在至少3個高度上:距箱體底板及頂板O.3m處和1.3—1.5m之間;并在2個垂直位置上:長度方向上距兩端各l/3處及寬度方向上中點處。
  6.1.4空氣取樣口一—一測試時至少用2個空氣取樣口,位于氣候箱長度方向上對稱的離任一內壁至少0.6m處,高度在1.3一1.5m間。取樣管道應由吸附性很小的材料,如不銹鋼、PTFE、鋁等制作,測試時與支撐件可靠地固定,并應盡量地短,箱外管道長不超過6m。
  6.2可用的試劑、材料及裝備如附件Xl所示。
  7危險
  7.1鉻變酸試劑處理(見10.3.4及A4.5)——在此有害的操作中,操作者應戴橡膠手套、圍裙、全副面罩,或使用透明護目鏡的防護罩。溶液加入硫酸后溫度變得特別高,應緩緩加人酸,避免濺出造成樣本損失。
  7.2玻璃器皿的清潔劑——若使用的清潔劑有危險,操作應加小心。
  8試件
  8.1標準的面—背型試驗
  8.1.1承載率規定是以試件總暴露面積(不包括邊),除以氣候箱體積(承載率的作用參見參考文獻5)。邊的暴露面積大于幅面面積的5%,則將其計入總暴露面積。測試含甲醛木質板材產品所用的承載率(承載率公差+- 2%)如下:
  (m2/m3) (ft2/ft3) 產品類別
  O.95 0.29 闊葉樹膠合板墻板
  O.43 0.13 刨花板地板材料
  工業用刨花板
  工業用闊葉材膠合板
  O.26 0.08 中密度纖維板(MDF)
  注4:關于承載率的討論見附件x3。
  8.2標結構產品測試
  8.2.1單面暴露的產品一——某些產品各面的甲醛釋放量具有明顯差異,且僅有一面暴露于室內空間。在此情況下,則將板子背對背放置,邊部一起密封起來。視作以“背對背”方式測試。
  8.2.2測試櫥柜或家具——一些產品用組裝好的板材制作,應在試驗報告中寫出這些產品的名稱,并對櫥柜或家具產品加以描述(參見討論此類待測產品裝運的附件x4)。
  8.2.3組合測試——不同產品組合起來測試時,試驗報告應詳盡說明試驗目的和產品性狀,必須注明每一產品的承載率。
  注5:HUD24CFR 3280未說明產品的背對背測試(見8.2。
1),或不同產品組合起來測試。而本方法提供了用背對背或組合方式測試的選擇,適用于模擬某些結構形式下的使用情況。
  9樣品運輸、試件平衡處理
  9.1運輸——測試材料從制造商、經銷商或建筑工地發運時必須成捆地用至少O.15mm的聚乙烯膜密閉包裹,或用同一批產品中抽取兩塊同樣的板子置于待測板子的上面和下面,或同時采用二種辦法。取樣時不取一堆、一個單元或一貨盤板子的最上面或最下面的一張。在試件平衡處理前所有的材料應保持完好狀態。非新造木制品(已初次使用過、安裝過或已用過)測試時,包裝、運輸方式應詳盡說明,如果知道使用年限及歷史,也應詳細說明。
  注6:見附件x4關于待測材料運輸方法的討論。
  9.2平衡處理——各試件平衡處理時相距至少O.15m,在25土3℃、相對濕度50土 5%條件下處理7d土3h。處理時空氣樣測定,距試件O.3m范圍內甲醛濃度不應大于0.1ppm。
  10程序
  10.1材料測試程序
  10.1.1空載運行或使用過濾裝置降低空氣中的甲醛背景濃度來清潔氣候箱,或同時采用二者??悸塹講捎貿絳虻拿舾卸群涂掌鏡奶寤?,空載運行氣候箱的甲醛背景濃度不得高于可以被檢出的程度(見10.2)
  10.1.2將試件放入箱內,注意不能阻礙空氣循環。
  10.1.3在25土3℃、相對濕度50土5%條件下運行氣候箱(參見方法E77,E220,E337)。連續記錄溫度和濕度。在箱體空氣入口處固定安裝的干空氣流量計,測定空氣置換率為0.5土 O.05AC/h的條件下,進行氣候箱試驗。
  10.1.4試件在運行中的箱內放16—20h,而后取空氣樣測甲醛濃度及釋放率。
  10.2空氣取樣清潔取樣管5min,同時取至少2個樣本。在各取樣點,將空氣通入一個盛有20mll%NaHSO:溶液的吸瓶。在吸收瓶與流量計間放置一個過濾汽水閥。用一個校準的流量計(用X1.1.7規定設備校準)使平均氣體流量保持1土 0.051/min至少60min,時間誤差在5s內??掌⊙?,分析吸收液。用兩個取樣管同時取的空氣樣本差異應不大于0.03ppm。否則重復10.2。
  10.3空氣樣本分析
  10.3.1用移液管將4m1NaHSO:溶溶從吸收瓶取到2個16×150mm帶螺紋塞試管中,對兩個吸收液樣進行同樣的分析。
  10.3.2用移液管將4m1NaHSO:溶液取到1個16×150mm帶螺紋塞試管中,作為空白樣本。
  10.3.3每個試管加入0.1m11%鉻變酸。搖勻。
  10.3.4小心緩慢地加入6.Oml濃硫酸到試管中(小心——見7.1)。讓它流到試管底部。使移液管內液體流盡。不能吹。塞上試管塞前,檢查一下聚四氟乙烯(PTFE)塞襯,確保干凈,未老化。
  10.3.5緩緩地輕輕地晃動試管,混和均勻至無分層現象。
  注7:注意,避免快速地混和,升溫升壓過快可能會使試破裂。
  10.3.6如吸光度超過1.0或在2h內進行分光光度法測定,加熱帶塞的試管至95℃或沸水浴加熱15+- 2min,確?;Х從ν耆?。移開后,讓試管自然冷卻至室溫。小心打開塞,釋放出氣壓。
  10.4吸光度
  10.4.1按設備操作守則用蒸餾水在580nm處校驗分光光度計。將空白試劑(試管1)讀數與蒸餾水對比??瞻資約戀母呶舛缺礱饕咽芪廴凈蛉芤號渲撇徽?。如空白試劑吸光度與蒸餾水比大于O.040(用12mm槽格)或高于0.030(用10mm槽格),重復整個校準程序。
  10.4.2如將蒸餾水的吸光度作為o,吸光度不大于O.040(用12mm槽格)或不高于0.030(用10mm槽格),用空白試劑將儀器調零?;蛘?,按蒸餾水調零,用標準溶液吸光度減去空白試劑的吸光度。
  10.4.3讀出并記錄每個預備好的試管在580nm處的吸光度(計算見附表11.2),如吸光度不在限定范圍內(>1.0或按附錄A4方法測定),將各吸收液適當稀釋,重復10.3.1—10.3.4。
  11計算
  11.1將樣本空氣體積轉換成標準狀態空氣體積:
  V s:= V×P×298/101×(T+273)
  式中:
  Vs——標準狀態空氣體積(101kPa,298K)L;
  V——樣本空氣體積,L;
  T——樣本空氣溫度,℃。
  11.2計算每份吸收液中甲醛毫克數
  Ct=Ca×Fa
  式中:
  Ct——樣本中甲醛總量;
  Ca——從吸收瓶中取出分析用的吸收液的甲醛總量(用附錄A4標準曲線測出)。
  Fa--吸收液體樣本體積,ml/分析用吸收液體積,ml
  11.2.1 計算氣候箱內甲醛濃度
  Cl--Ct×24.47/Vs*30.03
  其中:
  C1———每百萬份空氣中的甲醛份數,ppm
  30.03——甲醛摩爾分子量;
  24.47——10lkPa、298K條件下lm01甲醛氣體的體積,L。
  甲醛濃度四舍五人精確到0.Olppm。
  11.3如氣候箱溫度與25℃(77T)相差O.3℃(0.5F)或更時,用Berge等的公式(6)將氣候箱內甲醛濃度換算成25℃時的標準濃度。附錄A1所示的表列出了用該公式計算所得的換算系數,供不同測試溫度時使用。測試溫度指抽取空氣樣前30min加上抽樣時間內的平均溫度。
  11.4氣候箱內相對濕度與50%相差大于或等于1%時,甲醛濃度均調整到相對濕度50%時的值(見附錄A2)。
  11.5釋放率(ER)應由大氣候箱內穩定狀態測出的甲醛濃度計算而得。計算式為:
  ER=1.23Cs×N/L=mg/(mz.h)
  式中:
  ER——單位面積單位時間甲醛釋放量,mg/(mz.h);
  Cs——穩定狀態下空氣中甲醛濃度,ppm;
  N——置換率,每小時空氣交換率,(AC/h)
  L——承載率,m2/m3
  注8:空氣中甲醛濃度及釋放率與特定的試驗空氣置換率和
  承蒙率相關,但不成正比例相關。建筑物中甲醛釋放量可以用數學模型估算(7)。氣候箱中涵出甲醛濃度釋放率的粗略信息可以作為數學模型的結入信息。除非深入開展試驗,采用多個空置或/和承載率,算出不同的濃度及釋放率,否則不能用試驗方法E1333輕易地用數學模型得出數據。
  12報告
  12.1報告中給出的信息
  12.1.1試驗編號
  12.1.2報告標題明確是否為表面和背面型測試或是非標準型測試。
  12.1.3被測試材料運輸、儲存方式,單獨地、集合地用隔潮物包裝,上下方放置廢板子,或一直在盒或箱中。如果材料運輸過程中未經包裝,上下未放置廢板子,或不在原先的盒、箱中,應在報告中注明。非新制造的產品,年齡和使用歷史,如果情況已知,在報告中說明。
  12.1.4制造商名字或/和提交材料者的名稱,生產日期。
  12.1.5試驗材料或產品的說明,包括商品名、厚度、幅面、表面后處理或密封(兩個表面都予以說明),以及特殊處理(如果知道)。
  12.1.6說明機械加工狀況。待測材料是否經開槽、刻花紋、鉆孔或其他增加了暴露面積的加工。
  12.1.7詳細說明試件平衡處理條件,包括溫度(及變動范圍),濕度(及變動范圍),時間(小時數)試件間距。
  12.1.8室內或平衡試件處空氣中的甲醛背景濃度?!?
  12.1.9氣候箱體積;名義長度、寬度及高度。
  12.1.10箱內測試材料/產品承載率。
  12.1.11裝入箱內的試件數量,暴露表面的數量。
  12.1.12測試過程的平均溫度(見10.1.3),取
  樣階段溫度范圍。
  12.1.13測試條件及氣候箱內空氣中甲醛濃度,校正到25℃、相對濕度50%時的氣候箱內甲醛濃度,精確到0.01ppm。
  12.1.14 95℃、相對濕度50%時甲醛釋放率,精確到0.001mg/(mz.h)。
  12.1.15取樣階段相對濕度平均值及范圍。若數值換算到相對濕度50%時,用附錄A2中的公式。
  12.1.16若不采用NIOSH 3500鉻變酸測試程序,寫明應用的分析方法。
  12.1.17測試過程中平均空氣置換率。
  12.1.18測試前氣候箱內空氣中甲醛背景濃度及制備空氣的甲醛濃度。
  12.1.19空氣取樣頻率和時間
  12.1.20測試日期
  13 精度和偏差

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此文關鍵詞: 測定空氣中甲醛濃度及木制品甲醛放率的標準測試方法

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